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透射电子显微镜TEM

型号:TF20,Jeol 2100F 测试项目:可测项目:形貌、点扫、线扫、mapping、衍射备注:非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄样品要求:1. 样品状态粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。2. 样品成分要求该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处

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透射电子显微镜TEM

型号:TF20,Jeol 2100F

测试项目:

可测项目:形貌、点扫、线扫、mapping、衍射

备注:非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄

 

样品要求:

1. 样品状态

粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。

 

2. 样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:

安全性:无毒、无放射性;

是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项。

磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。

为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

磁性样品:含铁、钴、镍均为磁性样品,其它明显带磁性的样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

强磁:吸铁石能吸起来的样品。

弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

 

 3. 制样说明

以粉体为例:加溶剂溶解,配成一定浓度的分散液,超声辅助避免样品团聚,滴到铜网上,然后放于灯下烘烤,待溶剂挥发后,上机测试(液体可直接稀释后滴到铜网上)

由于测试老师对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,请大家结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则测试老师只能按常规处理,不对制样做多次尝试。

溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹。

浓度:测试老师一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则测试老师很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度。

超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。测试老师制样时,一般默认是5min,如有特殊要求请提前说明。

铜网:常用是铜网、超薄碳膜、微栅,如需钼网、金网等,请自备且提前说明。

一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;

mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。

 

常见问题及回答:

1、   能现场测试吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到我要的图片?

定现场测试:我们的仪器测试平台根据不同城市,可以现场安排的样品及要求不同,具体可咨询当地的对接人员; 寄样测试:SEM或TEM,会给到您一个测试单,您把对应的制样要求(分散剂、超声时间、铜网等)、测试要求(标尺、拍摄位置、形貌效  果等)、测试目的等写清楚,测试老师会按您指的要求来拍。

 

2、一个样品会提供几张图片?

每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定。

 

3、JPG、TIFF、DM3的区别

JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开; DM3是源文件,需用DM软件打开。


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